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Jul 11, 2023

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Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12472 (2023) Diesen Artikel zitieren 422 Zugriffe 1 Altmetric Metrics Details Eine hochfrequente (1,5 kHz) spontane Raman-Spektroskopie-Messtechnik ist

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12472 (2023) Diesen Artikel zitieren

422 Zugriffe

1 Altmetrisch

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Es wird eine hochfrequente (1,5 kHz) spontane Raman-Spektroskopie-Messtechnik entwickelt und angewendet, um externe Schwankungen zu messen, die in der lokalen Konzentration eines isothermen binären Gasgemisches aus Methan und Luft erzeugt werden. Die Raman-Anregung erfolgt durch einen Hochfrequenzlaser bei 527 nm im Dual-Puls-Modus. Das Stokes-Raman-Signal wird mithilfe einer EMCCD-Kamera erfasst, die mit einem Hochfrequenzverstärker als Verschluss gekoppelt ist. Das emittierte Signal wird im Wellenlängenbereich von 596–627 nm gesammelt, was die gleichzeitige Verfolgung von Methan- und Stickstoff-Stokes-Q-Branch-Mode-Signalen ermöglicht. Kalibrierungskurven werden zunächst für jede Spezies (\({\text{CH}}_{4}\) und \({\mathrm{N}}_{2}\)) basierend auf stationären Konzentrationen und darüber hinaus erhalten während des Einsatzes korrigiert, um lokale instationäre Gemischschwankungen bei Gaspulsationsfrequenzen bis zu 250 Hz zu erkennen. Die wichtigste Neuheit ist die Demonstration der Raman-Spektroskopie zur gleichzeitigen Multispezies-Messung instationärer Konzentrationen von Methan- und Luftgemischen in der Gasphase mithilfe eines Laserstrahls mit hoher Wiederholungsrate, geringer Energie pro Impuls, kombiniert mit einem Hochfrequenzverstärker und einem einzelne Kamera.

Die In-situ-Messung instationärer lokaler Konzentrationen von Spezies in Gasen ist ein häufiger Bedarf bei verschiedenen Problemen in reagierenden und nicht reagierenden Strömungen – beispielsweise zur Bestimmung der katalytischen Reaktivität1, zur Bereitstellung von Daten für Speziesmischungsmodelle2 oder zur Untersuchung thermoakustischer Instabilitäten3,4 . Für Hochfrequenzmessungen (kHz) stehen jedoch nur wenige Optionen zur Verfügung. Die abstimmbare Diodenlaser-Absorptionsspektroskopie (TDLAS)4,5,6,7,8,9,10,11 wurde für Hochfrequenz-Sichtlinienmessungen verwendet. Fluoreszenz kann für schnelle lokale Messungen verwendet werden, wenn Arten über zugängliche Übergänge mit ausreichender Linienstärke verfügen, wie dies bei NO, OH und bestimmten Arten der Fall ist, die mit kontinuierlichen Lasern12 oder gepulsten Hochfrequenzlasern13 zugänglich sind. Entwicklungen bei Hochfrequenz-Burst-Mode-Lasern haben Einzelschuss- und Multispezies-Raman-Spektroskopie von Arten14,15,16,17, Einzelschussmessungen von Arten mithilfe von Gitterspektroskopie18 sowie kohärente Anti-Stokes-Raman-Messungen (CARS) von Arten19 ermöglicht . Allerdings erfordern diese Experimente hochspezialisierte Einrichtungen mit einem sehr komplexen und teuren Aufbau. Darüber hinaus sind Pulsburst-Laser darauf beschränkt, nur für kurze Zeit Impulse mit hoher Wiederholungsrate zu liefern, gefolgt von einer langen Abkühlzeit. Rayleigh- und gefilterte Rayleigh-Streuungsmessungen sind Massenmessungen und daher nicht artspezifisch. Darüber hinaus ist die Rayleigh-Streuung (aber weniger die gefilterte Rayleigh-Streuung) weniger für Systeme in Gehäusen geeignet, in denen Streulicht mit der gleichen Wellenlänge wie die Pumpe gesammelt wird (z. B. von Wänden, Partikeln usw.) und schwer herauszufiltern ist auf jede vernünftige Art und Weise. Daher sind solche Messungen für alle Anwendungen, bei denen die Identifizierung der Art von entscheidender Bedeutung ist, oder für Experimente in Gehegen, weitaus weniger geeignet und müssen mit der Raman-Streuung kombiniert werden20.

Messungen der spontanen Raman-Streuung21,22,23 basieren auf der Frequenzverschiebung des emittierten Photons relativ zum einfallenden Photon, da diese mit den Rotationsmoden der untersuchten Spezies zusammenhängt24,25. Insbesondere wird die Raman-Verschiebung \(\Delta \tilde{\nu }\) in Wellenzahlen (Einheiten von cm\(^{-1}\)) angegeben und mit \(\Delta \tilde{\nu } = \left( 1/\lambda _{p} - 1/\lambda _{S} \right) \times 10^7\), wobei \(\lambda _{p}\) die Pumpe (oder Anregung) ist Wellenlänge und \(\lambda _{S}\) ist die spektrale (oder emittierte) Wellenlänge in nm. Gepulste Hochgeschwindigkeitslaser wurden für hochfrequente Raman-Spektroskopiemessungen in Gasen oft nicht in Betracht gezogen, da die optischen Raman-Querschnitte gering und die Laserleistungen typischer gepulster Laser unzureichend sind. Um niedrige Laserenergien zu überwinden, können Raman-Signale mithilfe von Multi-Pass-Resonator-Techniken verstärkt werden, was jedoch die Zeitauflösung einschränkt26. Jüngste technologische Fortschritte haben Hochfrequenzlaser eingeführt, die höhere Energien pro Impuls und eine angemessene Zeitauflösung bieten1,27,28,29. Es gibt jedoch einen Kompromiss zwischen der Wiederholungsrate (dh der Frequenzauflösung der Messung) und der pro Impuls abgegebenen Energie. Dies führt zu einem Kompromiss zwischen dem Signal-Rausch-Verhältnis und der zeitlichen Auflösung, die mit dem System erzielt werden kann. In dieser Arbeit wird ein hochfrequentes (1,5 kHz), niederenergetisches, spontanes Raman-Spektroskopiesystem ohne Burst entwickelt, um die lokalen Spezieskonzentrationen eines nicht reagierenden isothermen binären Gasgemisches (Methan-Luft) zu messen und zu charakterisieren. .

Die ursprüngliche Motivation für die vorliegende Arbeit ist die Untersuchung des indirekten Rauschens, das durch die Beschleunigung kompositorischer Inhomogenitäten (oder kompositorischer Wellen)30,31,32 erzeugt wird. Es hat sich gezeigt, dass die Beschleunigung von Kompositionswellen für die Erzeugung von Schall (d. h. indirektem Lärm) verantwortlich ist, der zum Gesamtlärm beitragen kann, der in einer Brennkammer erzeugt wird33,34. Indirekte Geräuschübertragungsfunktionen werden verwendet, um vorherzusagen, wie viel Lärm eine Düse bei einer bestimmten Zusammensetzungsschwankung erzeugen wird32,34 und sind entscheidend für das Verständnis der thermoakustischen Stabilität eines Motors35. Es wurden thermoakustische Modellsysteme entwickelt, um konvektionierte Inhomogenitäten der Zusammensetzung in vereinfachten Strömungen unter gut kontrollierten Bedingungen zu untersuchen31,32,36. Um indirekte Schallübertragungsfunktionen zu quantifizieren, müssen die Schwankungen der Konvektionszusammensetzung in einem weiten Frequenzbereich genau gemessen werden37,38. Während das Phänomen der Umwandlung von Komposition in Klang den Rahmen dieser Arbeit sprengt, konzentriert sich diese Arbeit auf die Anwendung der Hochgeschwindigkeits-Raman-Spektroskopie zur zeitlichen Auflösung der Amplitude konvektiver Kompositionsinhomogenitäten. Konkret schlagen wir ein relativ bescheidenes und einfaches Einzelbeispiel vor -Kamera-Setup für Anwendungen, bei denen gleichzeitige lokale Multispezies-Messungen im Millisekunden-Zeitmaßstab ausreichend sind. Tabelle 1 vergleicht eine ausgewählte Anzahl von Raman-Spektroskopie-Experimenten in der Literatur für Multispezies-Messungen, um die Unterschiede und Ähnlichkeiten zwischen früherer Literatur und dieser vorliegenden Arbeit aufzuzeigen.

Dieses Papier ist wie folgt aufgebaut. Wir stellen zunächst den experimentellen Aufbau der spontanen Raman-Streuung und den Testabschnitt vor. Anschließend werden die Datenverarbeitungs- und Kalibrierungsverfahren anhand stationärer Experimente beschrieben, gefolgt von der Messung instationärer Konzentrationsschwankungen.

Der optische Aufbau ist in Abb. 1 beschrieben. Ein Litron LDY303-Doppelkopflasersystem wurde verwendet, um die Anregungsstrahlung bei 527 ± 0,01 nm (spektrale Halbwertsbreite von ca. 6 GHz oder \(\delta \tilde{\nu }_p) zu erzeugen \) = 0,2 cm\(^{-1}\))39. Das Lasersystem wurde im Dual-Puls-Modus verwendet, wobei zwei Pulse kombiniert wurden (mit einem geschätzten Zeitabstand von 100 ns), um etwa 38 mJ im kombinierten 350-ns-FWHM-Puls bei einer Wiederholungsrate von 1,5 kHz zu erhalten (Abb. 1a, b). . Die Laserstrahlen wurden von verschiedenen 532-nm-Spiegeln mit hohem Reflexionsvermögen auf einen dichroitischen 532-nm-Langpassstrahlteiler (Thorlabs LPD02-532RU-25) geleitet. Der größte Teil des 527-nm-Lichts wurde vom Strahlteiler zu einer achromatischen Dublettlinse (Ø = 50,8 mm, f = 100 mm) (Thorlabs AC254-100-A-ML) reflektiert, die das Licht in den Quarztestabschnitt fokussierte. Das Sammelvolumen wird aus der Abgabe- und Sammelgeometrie als eine Form mit einer Länge von etwa 1–5 mm entlang der Z-Achse (Querstromrichtung, wie in der unteren rechten Ecke von Abb. 1 definiert) mit einem Strahl geschätzt Durchmesser von 5 ± 2 mm (unter der Annahme eines konfokalen Probenvolumens – siehe Abb. 1c)36, für ein Gesamtvolumen von 0,5−12,0 \(\times\) 10\(^{-4}\) mm\(^3\ ). Ein auf der gegenüberliegenden Seite des Messpunkts positionierter Fotodiodendetektor (Thorlabs PDA10A2) erfasste zeitlich die Form und relative Amplitude der Laserimpulse. Es wurde eine rückwärtsstreuende Konfiguration verwendet, die durch den Einsatz des dichroitischen Strahlteilers ermöglicht wurde, der das Anregungslicht reflektierte und gleichzeitig die längeren rückgestreuten Raman-verschobenen (Stokes) Wellenlängen effizient durchließ.

Ein 532-nm-Single-Notch-Filter (Thorlabs NF01-532U-25) wurde verwendet, um das Raman-gestreute Licht mit niedrigerer Energie zu isolieren. Das kollimierte Licht wurde dann durch eine achromatische Dublettlinse (Ø = 25,4 mm, f = 50 mm) (Thorlabs AC254-050-A-ML) durch eine 25 \(\upmu\)m Lochblende (Thorlabs P25C) fokussiert und dann erneut kollimiert mit einer anderen achromatischen Dublettlinse (Ø = 25,4 mm, f = 50 mm) (Thorlabs AC254-050-A-ML). Die Raman-gestreuten Photonen wurden dann durch eine achromatische Dublettlinse (Ø = 25,4 mm, f = 100 mm) (Thorlabs AC508-100-A-ML) auf die Apertur eines Andor Shamrock SR-303i-Spektrographen fokussiert, der zum Sammeln verwendet wurde das Raman-gestreute Licht bei Wellenlängen im Bereich von 596 bis 627 nm (Raman-Verschiebungen von 2197 \(\le\) \(\Delta \tilde{\nu }\) \(\le\) 3008 cm\(^{-1 }\)) mit einer durchschnittlichen Wellenzahlauflösung von etwa 13 cm\(^{-1}\). Der Spektrograph hatte eine seitliche Eingangsspaltgröße von 200 µm und eine F/4-Blende. Das Beugungsgitter im Spektrographen hatte 1200 Linien/mm und war mit 500 nm beleuchtet. An den Ausgang des Spektrographen wurde ein Invisible Vision UVi-Kameraverstärker (1850-10-S20) mit einer Belichtung von 700 ns und einer Verzögerung von 4,4 \(\upmu\)s angeschlossen, wie in Abb. 1a dargestellt. Dieses Belichtungsintervall wurde als Kompromiss zwischen einem ausreichend langen Fenster zum Sammeln und Verstärken des Signals und gleichzeitiger Minimierung des Rauschens durch angeregte Fluoreszenz, die von der Optik und dem Quarzrohr-Testabschnitt herrührt, gewählt (weitere Einzelheiten im Abschnitt „Testabschnitt“). Die Verstärkerverstärkung G kann zwischen nominell 1 % und 100 % eingestellt werden, definiert als Prozentsatz zwischen der minimalen und der maximalen Spannung, die an die Mikrokanalplatten des Verstärkers (Chevron-Paar)40 angelegt wird. Diese entsprechen ungefähr 970 V (für G = 1 %) und 1705 V (für G = 100 %) über beide Platten (ungefähr gleichmäßig aufgeteilt), mit einem linearen Spannungsanstieg zwischen diesen beiden Grenzwerten (d. h. \(G~[ V]~\simeq ~7,42~G~[\%] + 963\))40. Die Verstärkermultiplikation wurde auf den Standardwert EM = 15 (einheitenlos) eingestellt.

Der Verstärker war mit einer rückseitig beleuchteten EMCCD-Kamera vom Typ Andor iXon Ultra-888 gekoppelt, die vor der Durchführung der Experimente auf -60 \(^{\circ }\)C peltiergekühlt wurde. Das Belichtungsintervall der Kamera wurde auf 10 \(\upmu\)s eingestellt, wie in Abb. 1a dargestellt. Dennoch wurde die Kamera nur während des Öffnungsintervalls des Verstärkertors (700 ns) Licht ausgesetzt. Die Kamera wurde im kinetischen Erfassungsmodus mit einem externen Auslöser vom Laser betrieben. Der Ausgangsverstärker der Kamera war auf Elektronenvervielfachung eingestellt, die Elektronenvervielfachungsverstärkung wurde jedoch nicht genutzt. Der Chip war auf Frame-Transfer (optisch zentrierter ROI) mit Crop-Modus (1024(W) \(\times\) 32(H)) und einem Binning von 16 \(\times\) 16 eingestellt, was eine Frequenz ermöglichte Erkennungsfrequenz von 1,5 kHz. Vor der Erfassung jedes Signals wurde ein Hintergrundreferenzbild aufgenommen. Vorläufige Experimente zeigten, dass die Drift im Hintergrundsignal der Kamera das Aufnahmefenster auf maximal 1500 Aufnahmen (oder 1 Sekunde) pro Testfall begrenzte36. Ein 4-Kanal-Teledyne LeCroy 6104A High Definition-Oszilloskop wurde verwendet, um die Triggersignale für den Verstärker, die Kamera sowie das Ausgangssignal des Fotodiodendetektors (PD) aufzuzeichnen. Jeder Schuss (oder jedes Segment) zeichnete 2,5 kS (Kiloproben) mit einer Rate von 8 ns pro Probe auf und erfasste Daten über 20 \(\upmu\)s pro Schuss.

Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus. Die Hauptkomponenten des Raman-Systems sind: (1) achromatische Dublettlinse (Ø = 25,4 mm, f = 100 mm), (2) achromatische Dublettlinse (Ø = 25,4 mm, f = 50 mm), (3) montierte Lochblende (Ø = 25,4 mm, 25 \(\upmu\)m), (4) achromatische Dublettlinse (Ø = 25,4 mm, f = 50 mm), (5) 532 nm Single-Notch-Filter (Ø = 25,4 mm), (6) Strahlfalle, (7) dichroitischer 532-nm-Langpass-Strahlteiler (Ø = 25,4 mm), (8) achromatische Dublettlinse (Ø = 50,8 mm, f = 100 mm), (9) Photodiodendetektor (PD). Ebenfalls enthalten: (a) Timings des Kamera-Verstärker-Laser-Systems, (b) repräsentativer Energie-Zeitverlauf für eine kombinierte gepulste Abgabe mit zwei Strahlen und (c) konfokales Volumenschema (abgeflachtes Ellipsoid). Maße nicht maßstabsgetreu.

Der Testabschnitt, in dem spontane Raman-Spektroskopiemessungen durchgeführt wurden, ist in Abb. 1 dargestellt. Hierbei handelt es sich um einen Modellaufbau, der in erster Linie für die Untersuchung der Auswirkung von Zusammensetzungsstörungen auf Druckschwankungen im Zusammenhang mit dem Durchgang der einzelnen Zusammensetzungsschwankungen durch eine Düse konzipiert ist. Ähnliche Versionen des Setups wurden in früheren Arbeiten verwendet31,32,41. Zusammensetzungsstörungen in Form von plötzlich injizierten Methanimpulsfolgen werden in einem mittleren Luftstrom erzeugt und dann durch das Rohr befördert. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden zwei experimentelle Kampagnen unter isothermen Bedingungen durchgeführt: stationär und instationär. Der mittlere Durchfluss für beide Kampagnen wurde einem 520 mm langen Kanal (Testabschnitt) mit konstanter Fläche (40 mm Innendurchmesser) zugeführt, wie in Abb. 1 dargestellt.

Für die stationären Experimente bestand der mittlere Fluss entweder aus (a) einem vollständig vorgemischten Methan-Luft-Strom mit einer festgelegten Zusammensetzung, (b) einem reinen Luftstrom oder (c) einem reinen Methanstrom (je nach Test). Fall). Methan wurde für die experimentellen Kampagnen ausgewählt, da es einen großen differentiellen Raman-Streuquerschnitt d\(\sigma /\)d\(\Omega\)42 aufweist (Variable, die proportional zu den laserinduzierten Stokes-Photonen ist und as zählt). dargestellt in Gleichung (1)). Darüber hinaus liegt die Stokes-Raman-Verschiebung \(\Delta \tilde{\nu }_S\) von Methan nahe der von Stickstoff, was die gleichzeitige Verfolgung beider Moleküle (Abb. 2) mit dem im Abschnitt „Raman“ beschriebenen Aufbau ermöglicht Spektroskopiesystem“.

Der Luftmassendurchsatz wurde mit einem Alicat MCR2000-Massendurchflussregler gesteuert (max. Durchflussrate: 2000 slpm, Genauigkeit: ± 1 %). Die Durchflussrate von Methan (BOC, Verunreinigungen: \({\mathrm {O}}_{2}\) = 25 ppmv; \({\mathrm {N}}_{2}\) = 1000 ppmv; \( {\mathrm {H}}_{2}{\mathrm{O}}\) = 10 ppmv; \({\mathrm {C}}_{2}{\mathrm{H}}_{4}\) und andere HCs = 3000 ppmv) wurde durch Anpassen des Drucks stromabwärts des Methangastanks und durch anschließende Überwachung des Durchflusses in der Leitung mit einem Alicat M100-Massendurchflussmesser (max. Durchflussrate: 100 slpm, Genauigkeit: ± 1 % FS) gesteuert ). Die beiden Gasleitungen (Luft und Methan) wurden durch ein Y-Stück verbunden. Ein flexibler Polyurethanschlauch (SMC TU1208, 8 mm Innendurchmesser) wurde verwendet, um die Mischung einem 2,1 m langen Kolben (modifizierter ISO 15552-Pneumatikzylinder) zuzuführen, wo sich die Gase vollständig vermischen konnten, bevor sie in den Haupttestabschnitt gelangten. Für die reinen Luftströmungsexperimente wurden Testfälle mit und ohne konvergent-divergentem Düsenabschluss durchgeführt, um die Auswirkungen des Drucks (etwas über Atmosphärendruck) auf das Signal zu bewerten. Bei den stationären Versuchen fand keine instationäre Methaninjektion statt.

Für die instationären Experimente bestand die mittlere Strömung aus Luft und für alle Testfälle wurde der Luftmassenstrom auf \(\bar{\dot{m}}\) = 6 gs\(^{-1} \) (mittlere Fließgeschwindigkeit von \(\bar{u}\) = 3,7 m/s in der Teststrecke). Konzentrationsschwankungen wurden durch die Impulsfolgeinjektion von Methan (Abb. 1) mithilfe eines Hochgeschwindigkeits-Zweiwege-Magnetventils der SMC SX10-Serie mit 80 W erzeugt. Das genaue Modell (SX11F-AH; SX11F-EH; SX11F-JH) war fallabhängig, um zu versuchen, den angegebenen eingespritzten Massenanteil einzuhalten und die Ventilansprechzeit für den jeweiligen Fall zu minimieren (Tabelle 2). Das Ventil wurde durch ein Rechteckimpuls-Triggersignal vom Lasersystem gesteuert. Das eingeblasene Gas gelangte über ein 90\(^\circ\) L-Bogenrohr mit einem Innendurchmesser von 3,4 mm in den Kanal an der Mittellinie des Haupttestabschnitts. Der Massendurchfluss des injizierten Gases \(\dot{m}_{\mathrm{i}}\) wurde mit einem Massendurchflussmesser Alicat M100 überwacht (max. Durchflussrate: 100 slpm, Genauigkeit: ± 1 %). Da die injizierten Impulsbreiten kurz waren (\(t_p\) \(\le\) 20 ms) und der Massendurchflussmesser eine niedrige Abtastfrequenz (ungefähr 35 Hz) hat, kann die injizierte Durchflussrate nicht genau zeitaufgelöst werden Massendurchflussmesser. An die Hauptteststrecke schloss sich eine kreisförmige Quarzstrecke mit 45 mm optisch zugänglicher Länge an. Für alle instationären Testfälle wurde der Testabschnitt durch eine konvergent-divergente Düse abgeschlossen (wie in Abb. 1 dargestellt). Die Injektionsebene befand sich etwa 62 mm vor dem Sondenvolumen und 107 mm vor der Düse.

In diesem Abschnitt werden Einzelheiten zur Datenverarbeitung, zum Kalibrierverfahren und zu den Ergebnissen für stationäre isotherme Konzentrationsmessungen von Methan-Luft-Gemischen unter verschiedenen Bedingungen vorgestellt.

Die Rate der laserinduzierten Stokes-Photonenemission \(\gamma _{S}\) (Photonen s\(^{-1}\)) kann beschrieben werden durch43,44,45:

Dabei ist \({\mathrm{NA}}\) die numerische Apertur einer Linse (\({\mathrm{NA}} = d/2f\)), c ist die Lichtgeschwindigkeit, n ist der Brechungsindex , \(N_{A}\) ist Avogadros Konstante, M ist die molare Konzentration, \(\nu _{S/p}\) ist die Stokes-/Pumpfrequenz, \(\delta \tilde{\nu }_{ S/p}\) ist die Halbwertsbreite des Stokes-/Pumpmodus bei halbem Maximum, \({\mathrm{d}}\sigma /{\mathrm{d}}\Omega\) ist der differentielle Raman-Streuquerschnitt (mit einer \(\lambda _{p}^{-4}\)-Abhängigkeit43,46,47), \(P_{\mathrm{in}}\) ist die Pumpeneingangsleistung.

Das von der Kamera über das Spektrometer \(C_{\mathrm{raw}}\) gesammelte Gesamtsignal ist proportional zur Rate der emittierten Photonen, integriert über das feste Zeitintervall \(\Delta t\), wobei k eine Konstante ist stellt das Verhältnis der Signalzählrate zur gesamten Photonenrate dar. Der Faktor k beinhaltet die Übertragungsfunktion aller optischen Elemente (Spektrometer, Verstärker und Optik) bei den Stokes- und Pumpwellenlängen:

Die Gesamtzählungen werden durch die entsprechende gemessene relative Laserpulsenergie normiert, wie sie durch das integrierte Signal des PD-Detektors \(\mathscr {V}\) überwacht wird. Die durchschnittlich gemessene zeitliche Form des Laserpulses ist in Abb. 1a dargestellt. Das gemittelte Signal \(\bar{C}\) für die Gesamtzahl der Schüsse \(N_s\) wird als Ensemble-Durchschnitt über \(N_s\) berechnet:

Wo

wobei das mittlere Integral \(\bar{\mathscr {V}}\) des PD-Signals V ist:

wobei \(t_0\) und \(t_f\) die Start- und Endzeiten für jeden Schuss sind und der Integrand \(V_i(t)\) das PD-Spannungssignal ist, von dem angenommen wird, dass es proportional zur Laserenergie ist pro Zeiteinheit. Das Verhältnis der Standardabweichung zum Mittelwert der Photodiodensignalmessungen lag zwischen 2,5 und 5 %.

Abbildung 2a zeigt die energienormalisierten Zählwerte C und die gemittelten Zählwerte \(\bar{C}\) für einen Kalibrierungstestfall. Raman-gestreute Wellenlängen für Stickstoff und Methan werden gleichzeitig vom Aufbau (2200 < \(\Delta \tilde{\nu }\) < 3000) erfasst, der zur Kalibrierung der instationären Konzentrationsschwankungen verwendet wird, indem die Summen überprüft werden der Molenbrüche addieren sich zu Eins (siehe Abschnitt „Phasengemitteltes Signal“). Das Hintergrundsignal \(\bar{C}_{B}\) wird wie in Abb. 2b dargestellt geschätzt. Dieses breitbandige Hintergrundsignal wird durch Rauschquellen der CCD-Kamera (z. B. Dunkelstrom, Photonenschussrauschen und Ausleserauschen48) und verstärkte Lumineszenz (Fluoreszenz und Phosphoreszenz) aus der zylindrischen Quarzröhre (SiO2)49,50,51 verursacht. Die Hintergrundsubtraktion erfolgt durch Anpassen einer linearen Funktion an das \(\bar{C}\)-Signal52. Ein hintergrundsubtrahiertes Signal \(\bar{C}_{S'}\) erhält man durch Subtraktion von \(\bar{C}_{B}\) vom Gesamtsignal \(\bar{C}_{S }\), so dass \(\bar{C}_{S'}\) = \(\bar{C}_{S}\) − \(\bar{C}_{B}\). Dieses Verfahren ist in Abb. 2b, c dargestellt. Die Profile werden im Wellenzahlraum integriert, um die gesamten integrierten Zählungen pro Schuss \(\bar{\bar{C}}\) zu erhalten. Für das vom Hintergrund subtrahierte Signal bzw. für das Hintergrundsignal:

wobei \(\Delta \tilde{\nu }_1\) und \(\Delta \tilde{\nu }_2\) die Grenzwellenzahlen für die jeweiligen Artenpeaks sind. Für die hier vorgestellten Experimente gilt: \(\Delta \tilde{\nu }_{1} ({\mathrm{N}}_2)\) = 2319 \({\mathrm {cm}}^{-1}\) und \(\Delta \tilde{\nu }_{2} ({\mathrm{N}}_2)\) = 2372 \({\mathrm {cm}}^{-1}\) (Modenbreite von 53 cm\(^{-1}\)); \(\Delta \tilde{\nu }_{1} ({\mathrm{CH}}_4)\) = 2898 \({\mathrm {cm}}^{-1}\) und \(\Delta \ Tilde{\nu }_{2} ({\mathrm{CH}}_4)\) = 2947 \({\mathrm {cm}}^{-1}\) (Modenbreite von 49 cm\(^{- 1}\)). Die Werte stimmen mit den veröffentlichten Positionen der Stokes-Signale42,53,54,55,56,57,58 überein, innerhalb der Grenzen der Wellenzahlauflösung des Aufbaus. Variabilität der Modenhalbwertsbreiten \(\delta \tilde{\nu }\) und Raman-Verschiebungen \(\Delta \tilde{\nu }\) beider Spezies aufgrund von Änderungen im mittleren Absolutdruck59,60,61, Temperatur62 Es wird erwartet, dass die Konzentrationen63,64 innerhalb der spektralen Auflösung des Systems liegen.

Für jede Testbedingung wird die mit der Messung der integrierten Zählungen \(\bar{\bar{C}}_{S'}\ verbundene Unsicherheit berechnet, indem die Standardabweichung \(\sigma _{\bar{\ bar{C}}_{S'}}\) der integrierten Einzelschusszählungen (ein Beispiel für die Variabilität von Schuss zu Schuss ist in Abb. 2a dargestellt). Dieser Wert berücksichtigt alle messbaren Schwankungen im System.

Methan-Luft-Gemisch \(Y_{{\mathrm {CH}}_{4}}\) = 20 % bei Atmosphärendruck (\(M_{{\mathrm {CH}}_{4}}\) = 13,0 mol m\(^{-3}\), \(M_{{\mathrm {N}}_2}\) = 22,4 mol m\(^{-3}\)) gemittelt über \(N_s\) = 1450 Schüsse mit Verstärkerverstärkung G = 55 %: (a) energienormalisierte Zählungen C () und gemittelte Zählungen \(\bar{C}\) (); (b) gemittelte Zählungen für das vollständige Stokes-Signal (\(\bar{C}_S\) ) und für das angepasste Hintergrundsignal (\(\bar{C}_B\) ), wobei angenommen wird, dass \(\bar{ C}_{S'}\) = \(\bar{C}_{S}\) − \(\bar{C}_{B}\); (c) vom Hintergrund subtrahierte gemittelte Zählungen (\(\bar{C}_{S^\prime }\) ) und integrierte Zählungen (\(\bar{\bar{C}}_{S^{\prime }_ {\mathrm {N_2}}}\) und \(\bar{\bar{C}}_{S^{\prime }_{\mathrm {CH_4}}}\)).

In diesem Abschnitt wird der Aufbau der Hochgeschwindigkeits-Raman-Spektroskopie anhand stationärer Testfälle (dh vollständig gemischt) unter isothermen Bedingungen kalibriert. Dies geschah durch Variation des Methan-Massenanteils \(Y_{{\mathrm{CH}}_4}\) (0–100 %), der Verstärkerverstärkung G (35–70 %) und des mittleren Absolutdrucks \(\bar{ p}\) (101–153 kPa) für insgesamt 144 Testfälle (wobei \(N_s\) = 1450 Schüsse für jeden Testfall aufgezeichnet wurden). Als konstant wird eine mittlere Vorlauftemperatur \(\bar{T}\) von 293,15 K angenommen (d. h. es gibt keine Wärmequelle oder Wärmesenke). Die erwartete Zusammensetzung der Luft beträgt 78,1 % (\({\mathrm {N}}_2\)), 21,0 % (\({\mathrm{ O}}_2\)), 0,9 % (andere).

Für jeden Testfall und jede Spezies sind die integrierten Zählungen \(\bar{\bar{C}}_{S'}\) in Abb. 3a als Funktion der molaren Konzentration M der Spezies i, skaliert mit einem Verstärkerfaktor \, dargestellt. (K^G\) = log\(_{10}\)(EM)\(^G\). Die Potenzgesetzabhängigkeit zwischen dem Signal und der Verstärkerverstärkung ergibt sich aus dem Verhalten des Mikrokanalplatten-Elektronenstroms, der sich mit jeder angelegten Spannung von 50 V verdoppelt40. Der Elektronenvervielfachungsfaktor EM = 15 ist für alle Testfälle konstant. Daher ist K = log\(_{10}\)(EM) = 1,176 auch eine Konstante für alle Testfälle. Die Fehlerbalken zeigen die Standardabweichung (± 1\(\sigma\)) für jeden Testfall. Die Signalschwankung von Schuss zu Schuss ist bei Stickstoff sichtbar größer als bei Methan. Somit ist das maximal gemessene impulsbasierte Signal-Rausch-Verhältnis \({\mathrm{SNR}}\) = \(\bar{\bar{C}}_{S'}/\sigma _{\bar {\bar{C}}_{S'}}\) im ungesättigten Bereich beträgt 4,4 für Stickstoff und 10,6 für Methan (Variationskoeffizienten von 22,5 % bzw. 9,5 %) – siehe Anhang A.2. Die in Abb. 3a dargestellten Kalibrierungsmessungen im nicht gesättigten Bereich können durch eine Potenzgesetzbeziehung angepasst werden:

wobei \(\eta\) = 0,77 eine Konstante ist und \(\beta _i\) spezifisch für jede Art ist (\(\beta _{{\mathrm {CH}}_4}\)= 165, \(\beta _{{\mathrm {N}}_{{2}}}\)= 31,4). Weitere Einzelheiten zur Identifizierung des Sättigungsbereichs und zur Berechnung der Kurvenanpassungen finden Sie in Anhang A.1.

Steady-State-Signal als Funktion der skalierten molaren Konzentration für: (a) Stickstoff (leere Kreise) und Methan (gefüllte Kreise) für 144 Testfälle bei unterschiedlichen mittleren Absolutdrücken \(\bar{p}\) (101–153 kPa). ), Methan-Massenanteile \(Y_{{\mathrm{CH}}_4}\) ( 0 %, 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %, 100 %) und Verstärkergewinne G (35– 70 % – Kreisgrößen sind proportional zu G. Fehlerbalken zeigen die Signalstandardabweichung (± 1\(\sigma\)) für jeden Testfall für eine Reihe von \(N_s\) = 1450 Schüssen; (b) Stickstoff () und Methan () bei atmosphärischem Druck (\(\bar{p}\) = 101.325 Pa) und G = 55 % (Verstärkung, die in den instationären Experimenten verwendet wird, die im Abschnitt „Instationäre Experimente“ vorgestellt werden).

In den instationären Experimenten, die im Abschnitt „Instationäre Experimente“ vorgestellt werden, wurde eine Verstärkerverstärkung von G = 55 % verwendet. Die Kalibrierungskurven für Stickstoff- und Methanmessungen für diesen Gewinn sind in Abb. 3b dargestellt. Die in Abb. 3b gezeigten Stickstoffsignalmessungen für G = 55 % folgen der gleichen Anpassung wie die in Abb. 3a dargestellte und durch Gleichung beschriebene. 7. Im Fall von Methan ist eine Leistungsanpassung jedoch nicht genau genug und stattdessen wird eine Sättigungskurve (exponentiell ansteigende Form) verwendet:

wobei \(\vartheta\) = 1,86 \(\times\) \(10^6\) der limitierende (oder asymptotische) Wert ist und \(\Upsilon\) = 1,06 \(\times\)10\(^{ -5}\) ist die Wachstumsrate. Der durchschnittliche Fehler auf den Steady-State-Kurven beträgt 7 % über die 7 Datenpunkte (minimaler Fehler 0 % und maximaler Fehler 14 %). Der Fehler ist eine Funktion der Konzentration, da er direkt damit zusammenhängt, wie stark die Anpassung von jedem experimentellen Datenpunkt abweicht.

Bei vielen instationären Strömungsanwendungen treten Konzentrationsschwankungen in der Größenordnung von mehreren zehn oder hundert Hertz auf. Insbesondere bei diesen speziellen Tests zum Verständnis der Auswirkungen von kompositorischem Lärm liegen die relevanten Frequenzen unter 300 Hz37. Es wird ein Bereich von Injektionsstörungsfrequenzen von 2 bis 250 Hz untersucht, mit ungefähren Massenanteilen von 4 % \(\le\) \(Y_{\mathrm{i}}\) \(\le\) 21 % (basierend auf die ungefähren Einspritzströmungsraten, die realistische Amplituden der Schwankungen der Konvektionsbrennkammer nachahmen65,66). Der Arbeitszyklus des Ventils wurde für jeden Fall variiert, um sicherzustellen, dass die Breite des eingespeisten Impulses in allen Fällen konstant war (\(t_p\) = 2 ms). Für alle Testfälle erfolgte die mittlere Strömung unter isothermen Bedingungen und der Luftmassendurchsatz wurde auf \(\bar{\dot{m}}\) = 6 gs\(^{-1}\) eingestellt, was übersetzt bedeutet eine nominelle mittlere Strömungsgeschwindigkeit von \(\bar{u}\) = 3,7 m/s und ein mittlerer absoluter Druck von \(\bar{p}\) = 109 kPa im Testabschnitt (vor der instationären Injektion von Methan). ). Das Aufnahmefenster war auf 1 Sekunde begrenzt (dh 1500 Aufnahmen oder Datenpunkte, da \(f_{\mathrm{rep}}\) = 1500 Hz). Tabelle 2 fasst die Testbedingungen zusammen.

Um das Signal-Rausch-Verhältnis der Messungen zu verbessern, waren die durch die Schuss-zu-Schuss-Laserintensitätsschwankungen C (siehe Gleichung (4)) aus mehreren Injektionsimpulszügen \(N_{t}\) normalisierten Zählungen phasengleich -gemittelt, ausgehend von einem Ursprung \(t=0\) am Anfang jeder Einspritzimpulsfolge:

Nach diesem Schritt wird der Hintergrund mit dem im Abschnitt „Datenverarbeitung“ beschriebenen Verfahren entfernt. Das vom Hintergrund subtrahierte Signal \(\hat{C}_{S'}\) wird über den Wellenlängenbereich integriert, der für jeden Modus relevant ist (\(\Delta \nu _1\) bis \(\Delta \nu _2\) für jeden Schuss), um die phasengemittelten integrierten Zählungen zu erhalten:

Abbildung 4 zeigt die zeitaufgelösten Einzelschusszählungen und die phasengemittelten (\(N_t\) = 10 injizierte Impulsfolgen) integrierten Zählungen für die 2-Hz-Injektion von Methan (Fall 1, wie in Tabelle 2 dargestellt).

Während der instationären Experimente zur Messung der gleichzeitigen Konzentrationen von N2 und CH\(_4\) wurde beobachtet, dass die Verwendung der ursprünglichen stationären Kalibrierungskurven zu einer Summe der Molfraktionen der gesamten Spezies führte, die kleiner als eins war. Die Signalverschlechterung war bei Methan und Stickstoff ähnlich und könnte auf geringfügige Abweichungen der Optik und des Quarzrohrs, des Quarzglases und andere Ätzfehler in den Spiegeln im Inneren des Lasers zurückzuführen sein. Um diese Effekte zu korrigieren, wurde ein mittlerer Korrekturfaktor von 0,69 geschätzt und als Multiplikator für die stationären Kalibrierungskurven verwendet, die im Abschnitt „Kalibrierungsmessungen“ durch Gleichungen dargestellt werden. (7)–(8). Der Korrekturfaktor wurde erhalten, indem (a) die Gesamtkonzentration und damit die Molanteile für Methan und Stickstoff, gemessen aus den ursprünglichen stationären Kalibrierungskurven, ermittelt wurden und (b) der Korrekturfaktor bestimmt wurde, der erforderlich ist, um die Molanteile aller Spezies auf eins zu summieren für jeden instationären Testfall (unter der Annahme, dass das Signal für beide Arten gleichermaßen betroffen ist) und (c) Verwendung eines mittleren Korrekturfaktors für alle instationären Testfälle (\(\sigma\) = 0,06). Die maximale Abweichung von der Einheitssumme für die Molenbrüche variierte in allen Fällen nach der Korrektur zwischen 0 und 19 %.

Abbildung 5a zeigt die phasengemittelten (\(N_t\) = 10 injizierte Impulsfolgen) Raman-Messungen der Konzentrationsschwankungen während der Impulsfolgeninjektion von Methan für ausgewählte vier der acht Tests. In den Fällen, in denen die Datenerfassungsfrequenz viel höher ist als die Injektionsfrequenz, ist es möglich, die Injektionsschwankungen zeitlich aufzulösen. Die Details der Injektionsschwankungen sind gut aufgelöst, wie im zeitlichen Verlauf der Konzentrationen (mittlere Spalte) für 10 Hz und 60 Hz zu sehen ist. Unterschiede in der gemessenen Spitzenamplitude zwischen den 10-Hz- und 60-Hz-Fällen (beide für \(Y_{\mathrm{i}}\) = 4 %) können die Verschmelzung und Vermischung der injizierten Fahnen für die verschiedenen Frequenzen widerspiegeln. Dies könnte auf das Ventilverhalten zurückzuführen sein, das je nach Ventilmodell und Betriebsbedingungen, einschließlich Arbeitszyklus, variiert (siehe Tabelle 2). In beiden Fällen erfasst eine Fourier-Transformation der Signale Spuren der Injektionsfrequenz (Abb. 5b). Für Ersteres löst die Fourier-Transformation auch mehrere Harmonische der Injektionsfrequenz auf und erfasst sie. Das Vorhandensein von Oberwellen entsteht durch die nicht-sinusförmige Anregung (dh Rechteckimpulse), die durch den Einspritzvorgang erzeugt wird. Bei höheren Frequenzen (125 Hz und 250 Hz) verschmelzen die Schwankungen durch axiales Mischen, nähern sich schließlich einer konstanten Konzentration und es wird schwieriger, einzelne Impulsspitzen von der Grundlinie gemischter Gase zu unterscheiden. Dennoch erfasst die Fourier-Transformation der Signale auch bei der höchsten getesteten Frequenz noch Spuren der Injektionsfrequenz (Abb. 5b).

Bei den höheren Frequenzen (\(f_{\mathrm{i}}\) >125 Hz; dritte und vierte Reihe) beobachten wir, dass die mittleren Konzentrationen von Null auf einen stationären Wert ansteigen. Dies spiegelt den Übergang zum stationären Zustand wider, da das angepasste Strömungsmuster in der Nähe des Düseneinlasses die zusätzliche Durchflussrate von Methan aufnimmt und das Mischungsmuster gut entwickelt ist. Dies wird bei der 250-Hz-Einspritzung (vierte Reihe) aufgrund der höheren Ventileinschaltdauer (siehe Tabelle 2) schneller erreicht, da die kurzen und häufigen Impulse zu einem nahezu konstanten Konzentrationsstrom verschmelzen, während dies bei 125 Hz der Fall ist eine Wechselwirkung zwischen der gepulsten Injektion und dem Fluss durch die Düse, die dazu führt, dass es länger dauert, bis sich ein wiederholbares Muster etabliert.

Der Variationskoeffizient der integrierten Zählungen wird auf durchschnittlich etwa 28 % für Stickstoff und 35 % für Methan geschätzt. Es ist jedoch wichtig zu erkennen, dass die instationäre Injektionsvarianz aufgrund der Phasenmittelung auch ein Ergebnis der tatsächlichen physikalischen Varianz aufgrund der turbulenten Injektion eines Gases ist und nicht ausschließlich auf Kalibrierung oder Zufallsfehler zurückzuführen ist.

Diese Experimente zeigen, dass die spontane Raman-Spektroskopie erfolgreich eingesetzt werden kann, um die Zeitsignaturen injizierter Konzentrationsschwankungen bei für instationäre Prozesse interessanten Frequenzen zu erfassen, mit dem zusätzlichen Vorteil, mehrere Spezies zu erfassen.

Zeitabhängige integrierte Zählungen \(\hat{C}_{S'_{\mathrm{CH_4}}}\) für \(f_{\mathrm{i}}\) = 2 Hz-Injektion von Methan: zeitaufgelöst Single-Shot () und phasengemittelt über \(N_t\) = 10 injizierte Impulsfolgen ().

Diese Untersuchung demonstriert die Anwendung eines hochfrequenten, niederenergetischen, sichtbaren gepulsten Lasers für die spontane Raman-Spektroskopie in der Gasphase, um Konvektionskonzentrationsschwankungen bei Frequenzen bis zu 250 Hz in einem isothermen binären Gasgemisch aus Methan und Luft zu messen und aufzulösen. Die ursprüngliche Motivation für die Arbeit war die Untersuchung des indirekten Rauschens, das durch die Beschleunigung kompositorischer Inhomogenitäten erzeugt wird, und die daraus resultierende Notwendigkeit, die Amplitude kompositorischer Inhomogenitäten zeitaufgelöst zu messen. Dies wurde durch die Verwendung eines relativ einfachen Einzelkamera-Aufbaus erreicht, der die gleichzeitige Messung mehrerer Arten (\({\mathrm N}_2\) und \({\mathrm C}{\mathrm H}_4\)) in einer Millisekunde ermöglichte Zeitskala, für einen wiederholbaren Zyklus durch Phasenmittelung.

Mithilfe von Steady-State-Experimenten wurde ein maximales, auf der Zählung basierendes SNR von 4,4 für Stickstoff und 10,6 für Methan gemessen, mit (Variationskoeffizienten von 22,5 % bzw. 9,5 %). Die Kalibrierung wurde in instationären Experimenten bis 250 Hz eingesetzt, bei denen phasengemittelte Schwankungen nachgewiesen werden konnten. Möglichkeiten zur weiteren Verbesserung des SNR für zukünftige stationäre und instationäre Messungen mit dieser Messtechnik sind möglich. Die Verwendung eines Verstärkers mit höherer Empfindlichkeit bei den relevanten Streuwellenlängen würde das SNR erheblich verbessern, da die Quanteneffizienz des verfügbaren Verstärkers bei \({\mathrm N}_{2}\) und \( {\mathrm C}{\mathrm H}_4\) gestreute Wellenlängen. Flache Fenster (anstelle der derzeit gekrümmten Röhre) wären vorzuziehen, um Ausrichtungsprobleme zu vermeiden und die Sammlung zu verbessern, ebenso wie die Verwendung von Spezialquarz für geringes Hintergrundrauschen. Größere Sammellinsen in einer Relaisanordnung im Spektrometer würden die Sammeleffizienz verbessern. Für Anwendungen bei höheren Drücken kann eine weitere SNR-Verbesserung erreicht werden. Darüber hinaus gibt es einen Kompromiss zwischen räumlicher und zeitlicher Auflösung und SNR für die Energieabgabe mit festem Strahl. Längere Zeiten oder größere Sammelvolumina würden es verbessern, allerdings auf Kosten einer schlechteren Auflösung.

Da die Haupteinschränkung spontaner Raman-Messungen in der relativ hohen benötigten Energie liegt, eignet sich die hier vorgestellte Technik am besten für Fälle, in denen (i) höhere Konzentrationen (in der Größenordnung von Prozent bei nahezu Umgebungsbedingungen) erwartet werden, (ii) Millimeter Es ist eine räumliche Auflösung erforderlich (anstelle von Sichtlinienmessungen), (iii) gleichzeitige Messungen mehrerer Arten sind wünschenswert und (iv) Puls-Burst-Laser sind nicht verfügbar oder kostenintensiv. Wenn man nach einem bescheideneren Einzelkamera-Aufbau sucht, bei dem lokale Messungen im Millisekundenbereich wünschenswert sind, kann diese Technik nützlich sein. Beispielanwendungen umfassen (ohne darauf beschränkt zu sein) Gasphasenkatalyse, Umgebungsströmungen, laminare Reaktionsströmungen, Speziestransport und -mischung sowie thermoakustische Instabilitäten.

Phasengemittelte Messungen (\({N_t}\) = 10 injizierte Impulsfolgen), die während der instationären Co-Flow-Injektion von Methan mit der Frequenz \(f_{\mathrm{i}}\) in einen mittleren Luftstrom bei \( \bar{\dot{m}}\) = 6 gs\(^{-1}\): (a) Konzentrationsschwankungen () – die Hälfte des gesamten Erfassungsfensters (1 s) wird angezeigt, wobei die ersten 40 ms hervorgehoben sind und in Blau gezoomt; (b) einseitiges Spektrum der schnellen Fourier-Transformation der gemessenen Konzentrationsschwankungen für das gesamte Erfassungsfenster ().

Die den in diesem Dokument präsentierten Ergebnissen zugrunde liegenden Daten sind derzeit nicht öffentlich verfügbar, können aber auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor angefordert werden.

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Die Autoren danken Dr. Pedro M. de Oliveira (Universität Cambridge) für die Diskussionen über Raman-Kalibrierungsverfahren, Dr. Alicia Benhidjeb-Carayon (NASA Jet Propulsion Laboratory) für die Lektüre und Kommentierung des Manuskripts und Mark J. Riches (Invisible Vision). Ltd.) für die Klärung von Details zum Kameraverstärker und Mark Garner (University of Cambridge) für den Entwurf und die Herstellung des Energiesparschaltkreises zur Steuerung des Injektionsventils.

Diese Arbeit wurde vom UK Engineering and Physical Sciences Research Council (EPSRC) mit den Zuschüssen EP/K02924X/1 und EPSRC EP/K035282/1 unterstützt. Jocelino Rodrigues wurde vom Qualcomm European Research Studentship und dem EPSRC DTA Studentship (1754253 – University of Cambridge) unterstützt. Wir bedanken uns auch für die zusätzliche Unterstützung durch Rolls-Royce plc. Lee Weller wurde im Rahmen der ANAM-Initiative mit dem EPSRC UK Award EP/M015211/1 gefördert. Francesca De Domenico wurde durch ein Junior Research Fellowship (Gonville and Caius College) unterstützt.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Jocelino Rodrigues und Lee Weller.

Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universität Cambridge, Cambridge, CB2 1PZ, Großbritannien

Jocelino Rodrigues, Lee Weller, Francesca De Domenico und Simone Hochgreb

Luft- und Raumfahrttechnik, Technische Universität Delft, Kluyverweg 1, 2629 HS, Delft, Niederlande

Francesca De Domenico

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JR und LW konzipierten die Experimente, führten die Experimente durch und analysierten die Ergebnisse. LW dachte sich Abb. 3a aus. JR bereitete alle Abbildungen und Tabellen vor und verfasste den Haupttext des Manuskripts. Alle Autoren interpretierten die Daten und überprüften das Manuskript.

Korrespondenz mit Jocelino Rodrigues.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Die Prozesse, die ICCD-Bildgebungssysteme steuern, sind in der Literatur ausführlich beschrieben67,68. Tatsächlich ist bekannt, dass ICCD-Bildgebungssysteme nach einem bestimmten Zählwert die Sättigung erreichen69. Insbesondere bei diesem System liegt die Sättigung der Kamera bei etwa 1,45 \(\times\) 10\(^6\), wie in Abb. 3a,b dargestellt. Diese Grenze wurde mithilfe einer Optimierungsroutine berechnet. Der ungesättigte Datensatz zeigt eine Anpassung, die einer Potenzgesetzbeziehung folgt: \(\bar{\bar{C}}_{S'_i}\) = \(\beta _i (K^{G} M_i)^{ \eta }\). Für einen Bereich von Grenzen wurden unterschiedliche Potenzgesetzkonstanten geschätzt, oberhalb derer Zählungen nicht mehr als Teil der Anpassungen berücksichtigt wurden. Wenn außerdem für einen bestimmten Testfall der Methan-Datenpunkt gesättigt ist, wird aus Gründen der Genauigkeit auch der Stickstoff-Datenpunkt in diesem Testfall aus der Anpassung ausgeschlossen (selbst wenn er unterhalb der Sättigungsgrenze liegt), da ein bestimmter Modus vorliegt Wenn die Breite gesättigt ist, wurde beobachtet, dass sich die erfassten Daten in benachbarte Wellenzahlen verlagerten, was möglicherweise zu ungenauen Ergebnissen führte. Für jeden Grenzfall wurden zwei Anpassungsgütemetriken (angepasstes \(R^2\) und quadratischer Mittelwertfehler RMSE) extrahiert. Die angegebene Sättigungsgrenze (1,45 \(\times\) 10\(^6\) Zählungen) wurde identifiziert, indem der Absolutwert der Ableitung des Durchschnitts der Anpassungsgütemaße beider Arten untersucht und die ersten klaren Maxima identifiziert wurden, die darauf hinweisen Abweichung von der Potenzgesetzanpassung; Der unabhängig extrahierte Index unter Verwendung beider Anpassungsgütemetriken stimmte miteinander überein. Mit diesem Verfahren haben wir erhalten, dass \(\eta\) = 0,77 eine Konstante ist und \(\beta _i\) molekülspezifisch ist (\(\beta _{\mathrm {CH_4}}\)= 165, \( \beta_{\mathrm {N_2}}\)= 31,4). Die Potenzgesetzkonstanten \(\beta\) und \(\eta\) werden über die Minimierung der Restquadratsumme unter Verwendung der Standardabweichung \(\sigma\) der Datensätze als Gewichtung gelöst70. Insbesondere erhalten die Datenpunkte mit der geringsten Unsicherheit über die Gewichtung \(\sigma ^{-2}\) mehr Einfluss. Für die von der Optimierungsroutine berechnete Sättigungsgrenze gibt es 22 Methan-Luft-Gemisch-Testfälle, die sättigen, und weitere 23 Fälle von reinen Luftstrom-Testfällen, die ebenfalls sättigen. Dies bedeutet, dass insgesamt 122 Datenpunkte für die Potenzgesetz-Anpassung der Methandaten verwendet werden, während für die Potenzgesetz-Anpassung der Stickstoffdaten 99 Datenpunkte verwendet werden.

Das Signal-Rausch-Verhältnis (SNR) und das Signal-Hintergrund-Verhältnis (SBR) für die im Rahmen der im Abschnitt „Steady-State-Experimente“ vorgestellten stationären Kalibrierungsexperimente gemessenen Signale können wie folgt definiert werden:

Abbildung 6 zeigt den gemessenen Bereich von SNR und SBR (Fälle, in denen die Kamera gesättigt ist, werden nicht angezeigt). Für Stickstoff und Methan wurde ein maximales SNR von 4,4 bzw. 10,6 gemessen. Für Stickstoff und Methan wurde ein maximaler SBR von 3,8 bzw. 6,7 gemessen.

Steady-State-Experimente: Signal-Rausch-Verhältnis (SNR) und Signal-Hintergrund-Verhältnis (SBR) für Stickstoff () und Methan () im ungesättigten Bereich. Die Kreisgrößen sind proportional zur Verstärkerverstärkung G.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Rodrigues, J., Weller, L., De Domenico, F. et al. Hochfrequenzmessung der Konzentration in einem isothermen Methan-Luft-Gasgemisch mittels spontaner Raman-Spektroskopie. Sci Rep 13, 12472 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37649-1

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Eingegangen: 16. Dezember 2022

Angenommen: 25. Juni 2023

Veröffentlicht: 01. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37649-1

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